Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
993,5 0,9953 3,22
994,0 0,9958 2,86
994,5 0,9963 2,51
995,0 0,9968 2,16
995,5 0,9973 1,82
996,0 0,9978 1,47
996,5 0,9983 1,13
997,0 0,9988 0,80
997,5 0,9993 0,46
998,0 0,9998 0,13
Гидрометрический метод. 50,0 мл испытуемого лекарственного средства, измеренных при температуре 20±0,1°С, помещают в дистилляционную колбу, добавляют от 200 мл до 300 мл дистиллированной воды Р и выполняют дистилляцию как описано выше, собирая в мерную колбу вместимостью 250 мл не менее 180 мл дистиллята. Температуру отгона доводят до 20±0,1°С и разбавляют до 250 мл дистиллированной водой Р с температурой 20±0,1°С.
Помещают отгон в цилиндр, диаметр которого должен быть на 6 мм шире утолщения ареометра. Если объем дистиллята недостаточен, удваивают количество испытуемого лекарственного средства и дистиллят разбавляют до 500 мл дистиллированной воды Р с температурой 20±0,1°С.
Вносят поправку на разведение путем умножения найденного значения на пять. По Таблице 2.9.10.-1.-1 вычисляют процентное содержание этанола в лекарственном средстве (об/об) и результат округляют до десятичного знака.
# Если испытуемое лекарственное средство содержит летучие вещества -эфир, эфирные масла, хлороформ, камфору, летучие кислоты или основания, свободный йод и др., его предварительно обрабатывают. Испытуемое лекарственное средство, содержащий эфир, эфирные масла, хлороформ или камфору помещают в делительную воронку, прибавляют равный объем раствора натрия хлорида насыщенного Р и такой же объем петролейного эфира Р. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев водно-спиртовой слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же способом половинным количеством петролейного эфира Р. Водно-спиртовой слой сливают в дистилляционную колбу. Эфирные извлечения объединяют и взбалтывают с половинным количеством раствора натрия хлорида насыщенного Р. После
разделения слоев водно-спиртовой слой присоединяют к жидкости, находящейся в дистилляционной колбе.
# Если испытуемое лекарственное средство содержит спирта менее 30 %, то высаливание проводят не раствором натрия хлорида насыщенного Р, а 10 г натрия хлорида Р.
# При содержании в испытуемом лекарственном средстве летучих веществ их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований - кислотой фосфорной Р или кислотой серной Р.
# Испытуемые лекарственные средства, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают порошком цинка Р или рассчитанным количеством натрия тиосульфата Р до обесцвечивания. Для связывания летучих сернистых соединений прибавляют несколько капель раствора натрия гидроксида Р.
# МЕТОДИКА
Точный объем исследуемого лекарственного средства, измеренного при температуре 20±0,1°С, помещают в дистилляционную колбу. При содержании спирта в испытуемом лекарственном средстве до 20 % для определения берут 75 мл жидкости, от 20 % до 50 % - 50 мл, от 50 % и выше - 25 мл. Доводят объем до 75 мл дистиллированной водой Р и прибавляют несколько кусочков пемзы, фарфора или капилляра. Если жидкость при дистилляции сильно пенится, прибавляют 2-3 мл кислоты серной Р или кислоты фосфорной Р, 2-3 г кальция хлорида Р или парафина Р. Присоединяют переходник и холодильник. Отгоняют и собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл не менее 48 мл отгона. Температуру отгона доводят до 20±0,1°С и разбавляют до 50 мл дистиллированной водой Р с температурой 20±0,1°С. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным.
# Определяют относительную плотность дистиллята с помощью пикнометра при 20±0,1°С и по алкоголеметрической Таблице 2.9.10-2 находят содержание этанола в процентах по объему.
# Содержание этанола в лекарственном средстве (Х) в процентах по объему вычисляют по формуле:
X = ^, а
где:
50 - объем отгона, мл;
а - содержание этанола в процентах по объему, найденное по Таблице 2.9.102;
б - объем испытуемого лекарственного средства, взятый для отгона, мл.
# Определение этанола методом газовой хроматографии. Определение проводят методом газовой хроматографии (2.2.28).
Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 5,0 % (об/об) этанола Р и 5,0 % (об/об) пропанола Р.
Испытуемый раствор. Испытуемый раствор разводят водой Р до содержания этанола от 4,0 % до 6,0 % (об/об).
Стандартный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору, прибавляя такое содержание пропанола Р, чтобы получился раствор, содержащий 5,0 % (об/об) пропанола.
Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенноионизационном детектором в следующих условиях:
- колонка стеклянная размером 1,5 м х 4 мм, заполненная сополимером этилвинилбензол-дифенилбензолом Р с размером частиц 125-150 мкм или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хроматографической системы;
- температура колонки - 1500С;
- температура испарителя и детектора - 1700С.
Попеременно хроматографируют по 1 мкл каждого из растворов.
Вычисляют процентное содержание этанола по объему по площади пика
